測定無機(jī)粉體中磁性元素雜質(zhì)的儀器設(shè)備

前言：  鋰電池是筆記本電腦、攝像機(jī)、電動車及便攜式 各種儀器設(shè)備的理想電源,鋰離子電池的正極材料使用最為廣泛的是 鈷酸鋰,鈷酸鋰(LiCoO2)的雜質(zhì)元素主要有 Cu,Ni,Fe,Mg,Mn,Ca,Na 等,這些雜質(zhì)元素的含量對電池的電化學(xué)性能有直接的影響,因此有 必要對它的雜質(zhì)元素進(jìn)行監(jiān)測分析,這對控制產(chǎn)品質(zhì)量非常重要。這 些元素以前大多采用原子吸收法測定,但存在操作過程繁瑣、分析周 期長、消耗試劑多等缺點。而 ICP-AES 可以實現(xiàn)多元素同時測定,能 節(jié)省大量的人力和物力,現(xiàn)在已經(jīng)廣泛采用。

鈷酸鋰是目前應(yīng)用電池材料，但鈷資源日益匱乏，價格昂貴，且鈷酸鋰電池在使用過程中存在安全隱患。鎳鈷錳酸鋰以相對廉 價的鎳和錳取代了鈷酸鋰中三分之二以上的鈷，成本方面優(yōu)勢非常明 顯，和其他鋰離子電池正極材料錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰相比，鎳鈷錳酸 鋰材料和鈷酸鋰在電化學(xué)性能和加工性能方面非常接近，使得鎳鈷錳 酸鋰材料成為新的電池材料而逐漸取代鈷酸鋰，成為新一代鋰離子電 池材料的寵兒。

●ICP簡介

ICP型電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異 的分辨率、測試準(zhǔn)確度與精密度，廣泛應(yīng)用于消費(fèi)品行業(yè)、稀 土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質(zhì)研究、藥品安全、實驗研究、環(huán)境檢測、食品安全等行業(yè)，測試元素可達(dá)70 余種。

●參照 GB/T23367.2-2009，采用 ICP700T 可快速、準(zhǔn)確地測定 出鈷酸鋰樣品中鋰、鎳、錳、鎂、鋁、鐵、鈉、鈣、銅等元素的含量。

鈷酸鋰及鎳鈷錳酸鋰測試方法：

樣品的處理：

稱取 0.5g(精確到 0.0001g) 樣品于 100ml 燒杯中，加入 10ml

(1+1) 的鹽酸，放入低溫電熱板上加熱溶解。冷卻后移入 100ml容 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻待測。

樣品的測試：

用基體匹配法配置相關(guān)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)直接測試，繪制

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線后測定實際樣品，可直接得出樣品中待測元素的含量。

鎳極耳或鎳帶測試方法：

樣品的處理：

稱取 0.3g (精確到 0.0001g) 樣品于 100ml 燒杯中，加入 10ml (1+1) 的鹽酸 ，放入低溫電熱板上加熱溶解殘渣。冷卻后移入 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻待測。

樣品的測試：

配置相關(guān)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機(jī)直接測試，用外標(biāo)法繪制相 關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線后測定實際樣品，可直接得出樣品中待測元素的含量值。

三、詳細(xì)技術(shù)參數(shù)與配置

1、 電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀 (ICP-AES)

產(chǎn)品規(guī)格與技術(shù)指標(biāo)

*電源系統(tǒng)

工作頻率：27. 12MHz

頻率穩(wěn)定性：<0.05％

匹配方式： 自動匹配

輸出功率：800W  ~1600W ，連續(xù)可調(diào)，電源效率大于 65%

輸出功率穩(wěn)定性： ≤0.05％

輸出工作線圈內(nèi)徑 25mm 、3 匝，配三同心外徑 20mm 的石英炬管

同軸型噴霧器外徑 6mm；雙筒型霧室外徑 35mm

分光系統(tǒng)

光路：Czerny turner 型

焦距：1000mm

光柵規(guī)格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度 3600L/mm 或 2400L/mm ；刻劃面積 (80×110) mm

分辨率：0.008nm  (3600 線光柵)  ≤0.015nm  (2400 線光柵)

掃描波長范圍：3600 線光柵：( 190~500) nm；2400 線光柵：( 190~800) nm

檢測系統(tǒng)

光電倍增管規(guī)格：R212/R928

光電倍增管負(fù)高壓：  ( -50~- 1000) V

光電倍增管電流測量范圍：  (10- 12~10-4) A

信號采集：VF 轉(zhuǎn)換

計算機(jī)系統(tǒng)

主機(jī)：品牌電腦

顯示器：液晶顯示器

打印機(jī)：噴墨打印機(jī)

整機(jī)技術(shù)指標(biāo)

掃描波長范圍：190nm~800nm  (2400L/mm 光柵) ；

測量范圍

a.液體含量：0.01ppm-幾千 ppm

b. 固體含量：0.001%------70%

重復(fù)性：  (即短期穩(wěn)定度) 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5％ ；

穩(wěn)定性：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2％；

測試速度：5-8 元素/每分鐘

儀器特點

1.測試元素多，最多可測 70 余種元素。

2.多元素同時測試，一次進(jìn)樣所有元素同時測試。

3.分析速度快，每分鐘約 5 個元素，最快測試速度可到每分鐘 10 個元素。 4.檢出限低，絕大多數(shù)元素可達(dá) ppb 級。

5.線性范圍寬，可達(dá) 5-6 個數(shù)量級，可以實現(xiàn)高低含量同時測試，無需更換標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.化學(xué)干擾少，測試結(jié)果更加精準(zhǔn)。

性能特點

安全可靠的固態(tài)射頻電源

儀器采用的射頻電源，具有體積小、輸出效率高、輸出功率穩(wěn)定，帶有水路、氣路及過載 等各類安全保護(hù)功能，大大提升儀器的安全性，減小了儀器的故障率。

儀器自動化程度高

儀器的自動化程度高，除了電源開關(guān)外，所有操作均由軟件完成。智能化的軟件，可實 時可對各項操作進(jìn)行實時反饋及信息提示。

全自動點火及匹配技術(shù)

軟件可全自動一鍵點火，所有的參數(shù)設(shè)置變化，均自動完成。配合*的自動匹配技術(shù)， 點火成功率高，操作簡便。

智能化的火焰監(jiān)視功能

儀器配置了靈敏度高的光纖傳感器，可在儀器工作狀態(tài)下，實時監(jiān)測火焰的工作情況， 如遇異常熄火情況，可自動關(guān)閉儀器。

高精度的氣流控制系統(tǒng)

儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的質(zhì)量流量控制器 (MFC) 來控制， 具有流量連續(xù)可調(diào)、輸出氣流的精度高，保證了測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

蠕動泵進(jìn)樣裝置

儀器配置了四通道十二滾軸的高精度蠕動泵，可同時保證進(jìn)樣的精度和防止積液，蠕動泵 的轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)，滿足客戶的多種測試要求。

超高分辨率的光路系統(tǒng)

儀器配置了超高分辨率的 4320 刻線的進(jìn)口光柵，配合光路調(diào)節(jié)技術(shù)，把普通 儀器的分辨率約 0.008nm 降低至 0.005nm 以內(nèi)，超高的分辨率保證了測試元素之間沒有相 互干擾。

精度高的恒溫系統(tǒng)

儀器整體光路采用精密恒溫系統(tǒng)保護(hù)，溫度的控制可根據(jù)客戶實驗室實際環(huán)境溫度實時設(shè) 定，無需長時間不間斷的開可調(diào)，控溫精度≤±0. 1℃，精密的恒溫系統(tǒng)保證了光路的穩(wěn)定 性，測試數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。

靈敏度高的檢測器

儀器配置了高靈敏度進(jìn)口光電倍增管 (PMT) 作為檢測器，可針對不同的待測元素自動設(shè) 置理想的測試參數(shù)，以達(dá)到理想的檢測狀態(tài)，給出最準(zhǔn)確的測試結(jié)果。無需制冷，無需吹 掃，使用壽命長。

超低的使用成本

儀器非工作狀態(tài)下儀器電源、冷卻水箱、氣體全部關(guān)閉，不產(chǎn)生任何費(fèi)用，儀器工作即開 即用，無需長時間的光路預(yù)熱。使用氬氣純度為 99.99%即可，無需 99.999%的高純氬，成 本節(jié)約至少三分之一。

觀測位置自動調(diào)節(jié)

儀器采用二維的移動平臺設(shè)計，可通過軟件實時調(diào)節(jié)炬管的位置，通過反饋的信號值找到 理想的觀測位置，以獲取強(qiáng)的靈敏度，得出理想的測試效果。

售后服務(wù)：

技術(shù)服務(wù)方案

我公司的售后服務(wù)部門由現(xiàn)場服務(wù)部、客戶服務(wù)部等組成，另外還有采購部、測 試部、質(zhì)管部等后端技術(shù)和業(yè)務(wù)部門支撐。擁有系統(tǒng)設(shè)計、系統(tǒng)集成、技術(shù)支持、 客戶服務(wù)、維修測試等各種技能和專業(yè)的高級人才，充分保證客戶服務(wù)所需的人 力資源。公司的全體員工時刻關(guān)注著您的需求，隨時為您服務(wù)，時刻關(guān)注著系統(tǒng) 的運(yùn)行狀況，為您的系統(tǒng)保駕護(hù)航。

1．電話等遠(yuǎn)程維護(hù)。

遠(yuǎn)程維護(hù)主要使用電話、Internet 的通訊工具，通過引導(dǎo)客戶及時了解儀器的 狀態(tài)，初步判斷問題可能的情況。

2．  上門服務(wù)

當(dāng)通過遠(yuǎn)程維護(hù)無法解決問題時，技術(shù)部將根據(jù)所在片區(qū)工程師上門服務(wù)。 技術(shù)部將根據(jù)相關(guān)合同規(guī)定的條款，上門服務(wù)。對于客戶需要承擔(dān)的費(fèi)用，將按 照合同條款和公司相關(guān)服務(wù)報價以書面形式告之，并取得客戶的同意之后進(jìn)行上 門服務(wù)。

3．  返廠維修

保修期內(nèi)，硬件更換費(fèi)用由博維儀器承擔(dān)，對于運(yùn)費(fèi)將根據(jù)合同執(zhí)行，特殊情況 協(xié)商解決。

4．  培訓(xùn)

保修期內(nèi)，公司提供免費(fèi)培訓(xùn)和相關(guān)資料。對于保修期外，建議客戶到公司參觀學(xué)習(xí)，可提供培訓(xùn)內(nèi)容。

技術(shù)培訓(xùn)

培訓(xùn)講師、教材與輔助設(shè)備

我公司選用具有多年 (不低于 5 年) 客戶培訓(xùn)經(jīng)驗與專業(yè)技術(shù)背景，且熟悉客 戶業(yè)務(wù)流程與設(shè)備使用要求的高級市場支持工程師擔(dān)當(dāng)培訓(xùn)講師。技術(shù)培訓(xùn)使用 專用培訓(xùn)教材，并參考使用操作手冊、維修手冊等設(shè)備隨機(jī)技術(shù)文件。培訓(xùn)教材 等技術(shù)資料圖文并茂，所有培訓(xùn)技術(shù)資料都為中文。

培訓(xùn)類型

為滿足客戶對儀器操作、管理、維護(hù)和保養(yǎng)等多方面的培訓(xùn)需求，針對不同的培 訓(xùn)對象與業(yè)務(wù)要求，分別提供為集中培訓(xùn)、現(xiàn)場培訓(xùn)兩種類型。

產(chǎn)品培訓(xùn)，主要內(nèi)容為操作方法及原理，常見故障處理、 日常運(yùn)維和操作規(guī)程， 詳細(xì)可見下表；

培訓(xùn)內(nèi)容與計劃

集中培訓(xùn)及現(xiàn)場培訓(xùn)主要具有以下特點：

培訓(xùn)內(nèi)容全面，涵蓋設(shè)備技術(shù)原理、設(shè)備操作、模式選擇等知識點。

培訓(xùn)資料生動，多媒體教學(xué)課件和演示文稿，圖文并茂的培訓(xùn)教材，生動多樣的 培訓(xùn)資料能夠滿足課堂教學(xué)、課后自學(xué)和實際操作的全面培訓(xùn)需要。

授課講師專業(yè)，具有扎實的專業(yè)技術(shù)背景，和豐富的培訓(xùn)經(jīng)驗，能夠深入淺出， 講解淺顯易懂。

培訓(xùn)考核綜合理論知識考查和實機(jī)操作能力測試，更加科學(xué)和全面。 保證培訓(xùn)效果，考核合格后頒發(fā)培訓(xùn)合格證書。

培訓(xùn)方式

集中培訓(xùn)

在儀器安裝調(diào)試前，儀器免費(fèi)提供 1 次 1-3 天的集中培訓(xùn)；培訓(xùn)內(nèi)容為儀器 分析原理、結(jié)構(gòu)、操作、維護(hù)保養(yǎng)、簡單維修、軟件使用、協(xié)助用戶進(jìn)行方法建 立、樣品測試等；

現(xiàn)場培訓(xùn)

集中培訓(xùn)結(jié)束后，最終使用單位如有特殊需要，與我公司協(xié)調(diào)后，我公司可 再次安排 1-3 人的售后小組提供上門進(jìn)行現(xiàn)場培訓(xùn)；培訓(xùn)內(nèi)容為儀器分析原理、 結(jié)構(gòu)、操作、維護(hù)保養(yǎng)、簡單維修、軟件使用、協(xié)助用戶進(jìn)行方法建立、樣品測 試等；

培訓(xùn)時間與地點

每培訓(xùn)課程不低于 8 小時，培訓(xùn)地點在客戶設(shè)備使用現(xiàn)場或培訓(xùn)教室。

培訓(xùn)費(fèi)用說明：集中培訓(xùn)及現(xiàn)場培訓(xùn)期間受訓(xùn)人員的費(fèi)用(包括培訓(xùn)費(fèi)、教材費(fèi)、 設(shè)備使用費(fèi)、場地租用費(fèi)和培訓(xùn)期間餐費(fèi))已包含在投標(biāo)報價中。

售后服務(wù)原則：

項目建設(shè)是一項復(fù)雜而長期的技術(shù)服務(wù)，為了切實作好系統(tǒng)的服務(wù)工作，制定以 下原則作為指導(dǎo)工作的主要原則：

響應(yīng)及時性原則：公司的技術(shù)服務(wù)部以及客戶服務(wù)部門將負(fù)責(zé)對此項目的快速響 應(yīng)，并提供 7*24 小時響應(yīng)服務(wù)。

服務(wù)規(guī)范性原則：我們的實施工程師和技術(shù)支持、維護(hù)工程師不僅具有專業(yè)技術(shù)

技能，而且都通過公司客戶服務(wù)規(guī)范的培訓(xùn)，并嚴(yán)格按照我公司的客戶服務(wù)規(guī)范 提供客戶服務(wù)。

解決問題高效性原則：解決問題高效性是通過現(xiàn)場支持工程師的專業(yè)技能快速定 位和解決問題。

(3) 售后服務(wù)的保障

客戶服務(wù)響應(yīng)流程：

“以客戶為中心"是我們的重要經(jīng)營理念。為了真正切實貫徹這一理念，保證對 客戶問題及時響應(yīng)和規(guī)范服務(wù)，公司建立了一套科學(xué)、合理的客戶服務(wù)響應(yīng)系統(tǒng)。 公司客戶服務(wù)中心向客戶提供 7*24 小時全時響應(yīng)服務(wù)。

(4) 售后服務(wù)方式

只要客戶方的系統(tǒng)存在問題，請即我司的技術(shù)工程師 遠(yuǎn)程指導(dǎo)用戶解決問題。

快速的現(xiàn)場服務(wù)

當(dāng)客戶方的系統(tǒng)被診斷為系統(tǒng)故障，而無法通過電話／電子郵件方式、遠(yuǎn)程撥入 分析等手段解決時，我們的現(xiàn)場工程師會帶上相應(yīng)的系統(tǒng)工具和軟件立即趕赴現(xiàn) 場進(jìn)行緊急維護(hù)。我司承諾在接到業(yè)主維修及技術(shù)服務(wù)要求后立即做出相應(yīng)，在 遠(yuǎn)程不能解決問題的情況下，我司工程人員將在 24 小時內(nèi)趕到現(xiàn)場，48 小時解 決出現(xiàn)的問題，保證系統(tǒng)恢復(fù)正常運(yùn)行。

定期訪問交流

在客戶系統(tǒng)運(yùn)行過程中，我司將采取專人定期、不定期方式進(jìn)行訪問交流，調(diào)查 項目實施和維護(hù)情況，聽取用戶意見，現(xiàn)場解決用戶存在問題，現(xiàn)場對系統(tǒng)進(jìn)行 測試和優(yōu)化，及時發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)存在的問題或潛在的故障，提前消除隱患，確保系統(tǒng) 安全、穩(wěn)定的運(yùn)行，并對此系統(tǒng)運(yùn)行質(zhì)量評估。

故障響應(yīng)

針對該項目我公司將以優(yōu)良的服務(wù)態(tài)度，我公司承諾在接到業(yè)主維修及技術(shù)服務(wù) 要求后立即響應(yīng)，在遠(yuǎn)程能解決問題的情況下，30 分鐘以內(nèi)響應(yīng)，12 小時以內(nèi) 完成提出的維修要求，緊急情況 2 小時內(nèi)趕赴現(xiàn)場搶修，一般情況下 48 小時內(nèi) 到達(dá)現(xiàn)場，第一時間保證系統(tǒng)恢復(fù)正常運(yùn)行。

測定無機(jī)粉體中磁性元素雜質(zhì)的儀器設(shè)備